6-取代苯氧基-7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成及抗球虫活性研究

设计并合成了10个新的6-取代苯氧基-7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物; 合成路线短, 产率高, 原料易得, 易实现工业化; 所有化合物的结构均经¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实; 并选择了其中7个化合物进行抗球虫活性实验, 结果表明: 其中4个6-取代苯氧基-7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯化合物具有抗球虫效果, 并有可能作为抗球虫药物使用.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定刺参体壁中微量元素

刺参体壁中5种微量元素（锌、铁、铜、铬及锰）,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行测定。试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mol·L^-2次氯酸溶液5mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定。统计检验的结果表明：所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异。对方法的精密度与回收率作了试验,所测得的相对标准偏差（n=5）在1．09％～3．16％之间,回收率在93．49／6～102．6％之间。     

铀(Ⅵ)与不对称希夫碱配合物的合成和热分解反应动力学

邻苯二胺与5－氯－2－羟基二苯酮、邻香草醛作用合成了一种不对称希夫碱配体C₂₇H₂₁N₂O₃Cl（H₂L）。在正丁醇和甲醇体系中硝酸铀酰与该配体反应合成了一种固体希夫碱配合物[UO₂(HL)(NO₃)(H₂O)]·H₂O。通过元素分析、IR、UV、¹H NMR、TG-DTG及摩尔电导率分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了铀(Ⅵ)配合物的热分解反应动力学,推断出第三步热分解的动力学方程为：d α /d t = A · e^{- E/RT} ·3/2[(1- α )^-1/3-1]^-1,得到了动力学参数E和A。并计算出了活化熵△S^¹和活化吉布斯自由能△G^¹。     

三元FA-HSA-MTO靶向给药体系的研究

本论文设计了一种叶酸－人血清白蛋白－米托蒽醌（即FA-HSA-MTO)三元靶向给药体系,其中,由于叶酸和米托蒽醌能同时结合于人血清白蛋白的不同位点而被人血清白蛋白运输到体内,再利用叶酸与其受体的特异性结合而使肿瘤细胞更有效地摄取米托蒽醌。紫外吸收光谱、荧光光谱和核磁共振实验数据都证实了FA-HSA-MTO三元体系的形成。而且,细胞毒试验显示,FA-HSA-MTO三元体系的细胞毒性达79.95％,比HSA-MTO二元体系高出30％。本论文证明：叶酸－人血清白蛋白－米托蒽醌三元靶向给药体系是可行的也是有效的。     

Effect of 3-Amino-5-mercapto-1,2,4-triazole on Electroless Nickel Deposition

The effects of organic additive, 3-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole （AMTA） on bath stability, deposition rate, reaction activation energy, and Ni-P coating composition in acidic electroless nickel plating were investigated. Polarization curve method and infrared reflection spectroscopy were used to analyze the mechanism of the effect of AMTA on electroless nickel deposition. It was observed that AMTA improved bath stability, decreased the deposition rate, and increased the reaction activation energy. It was also revealed that AMTA decreased the phosphorus content and increased the sulfur content in Ni-P coating. In addition, AMTA inhibited the anodic oxidation of hypophosphite and accelerated the cathodic reduction of Ni^2＋. Infrared reflection spectroscopy result indicates that AMTA was adsorbed on the surface of Ni-P and interacted with Ni^2＋ to form an AMTA-Ni^2＋ compound. On the basis of the results of this study, the mechanism of the effect of AMTA on electroless nickel deposition was deduced.     

温控两相酸性聚合型离子液体催化胺醛缩合反应

为降低催化剂流失率,以聚乙二醇为主链、双键取代咪唑型离子液体为交联剂,采用自由基聚合方式设计合成出酸性聚合型离子液体。该离子液体可与甲苯形成优良的温控两相体系,并用于苯胺和苯甲醛的缩合反应。结果表明,聚合离子液体具有催化活性高、流失量小、回收方便的优点。产物N-亚苄基苯胺收率93.4%,离子液体平均单次流失率约2.5%。底物拓展试验表明,该温控体系对含不同取代基的芳胺和芳醛缩合反应具有良好的普适性,产物收率57.2%~82.9%。     

基于细菌纤维素的毛细管电泳法同时测定果蔬中3种苯并咪唑类杀菌剂

建立了高效毛细管电泳同时测定果蔬中3种常见的苯并咪唑类杀菌剂(甲基硫菌灵、多菌灵和苯菌灵)的分析方法。以细菌纤维素(BC)为电泳缓冲液添加剂来提高毛细管电泳的分离能力。系统考察了检测波长、缓冲液离子强度、缓冲液pH、分离电压及BC添加量对3种苯并咪唑类杀菌剂分离效果的影响。最终的优化条件:H3BO3/Na2B4O7缓冲液(4 mmol/L,pH 9.0);BC添加质量分数0.3%;运行电压15 kV;分离柱温25℃;检测波长275 nm。3种苯并咪唑类杀菌剂在8 min之内可实现基线分离及准确定量。结果显示:3种苯并咪唑类杀菌剂在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.997;检出限为5.0~10.0μg/L;保留时间及峰面积的日间相对标准偏差(n=5)分别为0.82%~1.0%和2.4%~2.9%。该法用于葡萄、番茄及黄瓜中3种苯并咪唑类杀菌剂的测定,加标回收率为93.5%~103.0%,RSD≤8.0%。该法可作为果蔬中甲基硫菌灵、多菌灵和苯菌灵同时检测的有效手段。     

惰性载体对CaSO4载氧体化学链燃烧性能的影响

为提高化学链燃烧中CaSO₄载氧体的机械强度和反应活性,采用机械混合法制备了负载甘油、硅溶胶以及拟薄水铝石惰性载体的CaSO₄载氧体,并对其机械强度、反应特性等进行了实验研究。结果表明,甘油和硅溶胶的加入可显著提高CaSO₄载氧体的机械强度,而拟薄水铝石作用较小。热重还原实验表明,甘油和硅溶胶的加入可加快载氧体与甲烷的反应速率,缩短反应时间。XRD分析表明,惰性载体的加入不会影响CaSO₄向CaS转化,CaSO₄接近完全转化。     

PVC化学链燃烧过程中二噁英生成研究

制备了负载硅溶胶的CaSO₄载氧体,并对其与CH₄、CO和H₂的反应特性进行了研究表征。采用管式炉实验系统,对PVC在基于CaSO₄载氧体的化学链燃烧和空气燃烧两种方式下,二噁英的生成特性进行了实验研究。结果表明,负载了硅溶胶的CaSO₄载氧体与CH₄、CO和H₂反应均接近完全转化,其中,与CH₄和H₂的反应时间显著短于CO。采用化学链燃烧方式可有效抑制PVC燃烧过程二噁英的生成,其生成量和毒性当量分别由空气燃烧中的34 172.5 pg/g及732.8 pg(I-TEQ)/g降到化学链燃烧的2 270.9 pg/g及290.2 pg(I-TEQ)/g,这主要是因为化学链燃烧过程中燃料与O₂不直接接触,显著减少了大分子碳结构的氧化断裂以及HCl向Cl₂的转化,从而抑制了二噁英的低温从头合成反应和前驱物生成反应。     

氢气压力对煤加氢反应影响的热重-气相色谱实验研究

采用加压热重分析仪和气相色谱仪联用的方法研究了府谷烟煤和海拉尔褐煤加氢反应过程中的失重规律和主要气体产物析出规律,升温速率15℃/min,压力0.1~5.0MPa,反应终温1000℃。实验结果表明,煤粉加氢反应主要分为初始干燥脱气、热分解及挥发分加氢,半焦加氢气化和焦炭加氢气化四个阶段。氢气压力的提高促进了挥发分自由基的加氢反应,抑制了含氧官能团脱除形成碳氧化物。在热分解及挥发分加氢阶段,府谷烟煤失重速率随氢气压力的升高而减小,氢气压力对海拉尔褐煤失重速率的影响不大。在半焦加氢气化阶段,CH₄生成速率随氢气压力的升高而增大,当氢气压力较高时(3~5MPa),海拉尔褐煤CH₄生成速率随氢气压力的升高不再增大。海拉尔褐煤O_daf较高,其半焦中含氧官能团提供的活性位较多。府谷烟煤H/C原子比较高,能提供更多的内部氢。府谷烟煤和海拉尔褐煤焦炭加氢反应动力学参数分别为k₀=2.38×10⁷ (min^-1·MPa^-1),E=231kJ/mol,n=1和k₀=2.64×10³ (min^-1·MPa^-0.736),E=127kJ/mol,n=0.736。